闭口闪点测定仪计量时需注意的问题

　　闭口闪点测定仪计量时需注意的问题
 

　　1.标准物质中含水
 

　　试验时【shí】，若使用的闪点标【biāo】准物质含【hán】水.在【zài】加【jiā】热测定闪点的过程中分散在油中的水会【huì】汽化形【xíng】成水【shuǐ】蒸气.有【yǒu】时【shí】形成气【qì】泡覆【fù】盖于液【yè】面上。影响【xiǎng】油品的正常汽化【huà】.推迟闪火时【shí】间，使测定结果偏高。正常情况下【xià】.闪点标准物质是经过【guò】脱水处理并密封包装直接使用的【de】.但由于闪点【diǎn】标准物质的【de】规格一【yī】般为(100～250)mL，而测量一次所需量约【yuē】为(50～70)mL.因【yīn】此常会【huì】遇到闪点标准物质拆封用于计量后【hòu】未曾用完的情况，此【cǐ】时若保【bǎo】存不当。周围环境湿度【dù】较高.便【biàn】可能使得试【shì】样【yàng】含【hán】水。一般【bān】认为，试样含水量【liàng】大于0.05%时.就必【bì】须【xū】先脱水方可进行闪点测试。
 

　　2.预闪值的设定
 

　　测【cè】量闪点前需设【shè】定预闪值【zhí】.若预闪值设定【dìng】过【guò】低【dī】.则开始点火【huǒ】的温度提前.每次点火时【shí】会有部分油气放出消耗，使到达爆炸下限的【de】温度升高，测定结果【guǒ】偏高。若【ruò】预闪【shǎn】值设定过高.在开【kāi】始点火【huǒ】时油杯【bēi】中局部就会【huì】聚集较高浓度【dù】的油气【qì】.从而提前闪火.导致【zhì】测定结果偏低。
 

　　3.点火的控制
 

　　点火时，球形火【huǒ】焰的大小【xiǎo】、与试样液面的距离及停留【liú】时间等均应按国【guó】家标准【zhǔn】规定执行【háng】.若球【qiú】形火焰【yàn】直径偏大、与液面距离【lí】较近、停留【liú】时间过长等会使点【diǎn】火提前.测定结果偏【piān】低。若使用电点火，则【zé】需【xū】注意点火丝【sī】的亮度目【mù】前.大部分【fèn】电【diàn】点火【huǒ】的闭口闪点仪【yí】普遍存在使用一段时间后，点火器亮度下降【jiàng】，温【wēn】度达不到使用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因此，对闪【shǎn】点【diǎn】仪进行计量时【shí】，若是气点火方式的.则要时【shí】刻注【zhù】意【yì】火焰【yàn】的【de】大【dà】小.因为很【hěn】多【duō】时候【hòu】气源【yuán】的不稳定会直接影响到【dào】火【huǒ】焰忽大忽小：若【ruò】是电【diàn】点火方式.则要观察点火器的亮度.若亮度不足.则需先行打磨【mó】点火器上的金属线圈.或建【jiàn】议更换全【quán】铂金的点火线圈。

 

　　4.仪器操作的要求
 

　　按标准要求杯中【zhōng】试样要装到环形线【xiàn】处.装入量【liàng】过多或过少都会改变液面以【yǐ】上【shàng】的空间【jiān】高度.进【jìn】而影【yǐng】响油蒸气和【hé】空【kōng】气的混【hún】合【hé】浓度.使测【cè】定【dìng】结果不准确。倒样时.有时候【hòu】环形线以上【shàng】部【bù】分会沾【zhān】上.此时应【yīng】仔【zǎi】细擦拭【shì】.同时【shí】注意液面上不可存在【zài】气泡，否则会大大影响闪点的测量结果。加样时【shí】.建议是先将试验杯【bēi】平稳放在仪【yí】器上.再小心加人样品至刻度.实际【jì】操作中.有些人【rén】员【yuán】习惯先倒入样品.再将【jiāng】装上样品的试验杯【bēi】放入仪器上.这样【yàng】就可能【néng】在移动过程中使得液面晃动.沾在杯壁【bì】上或【huò】杯沿上.造成【chéng】测量【liàng】结果的不准确，这一点对【duì】于一些黏度较【jiào】大的样品较为【wéi】明显
 

　　5.大气压力
 

　　油品的闪【shǎn】点【diǎn】与外【wài】界压力【lì】有关，气压低。油【yóu】品易挥发.闪点有所降低【dī】，反之，闪【shǎn】点则升高。对于依据此标准定值的闭IZl闪点标物在试验时便应确【què】保环境大气压在上【shàng】述范【fàn】围之内.同时对于不带【dài】有压力修【xiū】正【zhèng】的仪【yí】器，还需另【lìng】配经检定合格的空盒气【qì】压【yā】表，经修正【zhèng】后，再【zài】与【yǔ】闭【bì】口闪点标准物质的标准【zhǔn】值进行比较来【lái】计算测量误差
 

　　6.试验温度
 

　　试验温【wēn】度主要是试验时环境温度及仪器自身(闭【bì】口【kǒu】杯【bēi】、加热器【qì】)的【de】温度。当测量较低的闪【shǎn】点温度【dù】时.例如【rú】检【jiǎn】测柴油、煤油时，试验温【wēn】度的高低直接影响【xiǎng】油蒸气的挥发速【sù】度.进【jìn】而【ér】影响【xiǎng】闪点的实测值试【shì】验温度较高所测闪点【diǎn】值较【jiào】低.反之则【zé】所测闪点值【zhí】较高。
 

　　随着【zhe】闭口闪点标准物质研制成功.很多【duō】检定【dìng】人员或【huò】日【rì】常使【shǐ】用者开始使用闭口闪点标准物质对仪【yí】器【qì】进【jìn】行计量校准，但【dàn】通常测【cè】得【dé】的结果与标准值相差较大，于是便认为【wéi】仪器不准。实际【jì】上【shàng】，影响【xiǎng】闪点测定结果【guǒ】的因素很多。