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石油水分测试仪的测试原理:
卡【kǎ】尔费休【xiū】法测定水分是一【yī】种电化【huà】学方法。其原理【lǐ】是仪器的电解池中的卡尔费【fèi】休试剂达到平衡【héng】时注【zhù】入含水的样品,水参【cān】与碘、二氧化硫的氧化还【hái】原反应,在吡啶和【hé】甲醇存在的情况【kuàng】下,生成 氢、 碘、 酸 吡啶和甲【jiǎ】基【jī】硫【liú】酸吡啶,消【xiāo】耗了的【de】碘在【zài】阳极电解产【chǎn】生【shēng】,从而使氧化还【hái】原反应不断进【jìn】行【háng】,直至水分全部耗【hào】尽为止【zhǐ】,依据法【fǎ】拉第电解定律,电解【jiě】产生碘是同【tóng】电解时耗【hào】用的电量成正比例关系的,其反应【yīng】如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看【kàn】出,即【jí】1摩【mó】尔的【de】 碘 氧化1摩尔的二氧【yǎng】化硫,需要1摩尔的水。所【suǒ】以是1摩尔 碘 与1摩尔水的【de】当量【liàng】反【fǎn】应,即【jí】电解碘的电量相【xiàng】当于电解【jiě】水的【de】电量,电解1摩尔【ěr】碘需要【yào】2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电【diàn】量【liàng】为96493毫库仑【lún】电【diàn】量。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在【zài】反应【yīng】池的【de】溶液中同时【shí】存在I2和I-时,该反应在电【diàn】极的正【zhèng】负【fù】两端同时进行,即在一个【gè】电极上I2被还原,而在另一【yī】个【gè】电极上I-被氧化,因此在【zài】两【liǎng】个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两【liǎng】个【gè】电【diàn】极间【jiān】没有电流【liú】通过。
卡尔费休试剂中含【hán】有效成分【fèn】吡啶和 碘 等物质,把其计【jì】量滴【dī】入反应池,能与【yǔ】待测溶液中的水发生如【rú】下化【huà】学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
该【gāi】反应持续进行,不断消耗【hào】水,生成I-,一直到反应滴定终点,水【shuǐ】分消耗完毕。这【zhè】时,溶液有微量未【wèi】发【fā】生反应的【de】卡【kǎ】尔费休试剂存在,才【cái】能发【fā】生I2和I-同时存在【zài】的情况,两个铂电【diàn】极之间的溶液【yè】开【kāi】始导电,由【yóu】电【diàn】流指示【shì】达到【dào】终点,停【tíng】止滴定。从【cóng】而通【tōng】过计量已消耗的卡尔【ěr】费休试剂体【tǐ】积(容量)来标定溶液中【zhōng】的水分含量【liàng】。