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在【zài】测量快速COD时会【huì】出【chū】现测量【liàng】值【zhí】是负值,无【wú】法显示结果,或者【zhě】结果无【wú】法参考等现象如何解释?
1、仪器检测正常。
1)首先【xiān】考【kǎo】虑溶液是否【fǒu】没有配制准【zhǔn】确,可用国标或【huò】者2hr方法测定一下。
2)在仪器和标样浓度都没有问题的情况下,考虑以下问题
操作上的问题:
Ⅰ 加【jiā】样(标样):移【yí】液管和移液器之【zhī】间会【huì】有一定【dìng】的误差,移【yí】液管上【shàng】如果没有“吹”字的话,在加液完成的时候是不需要吹的【de】,否则样【yàng】品【pǐn】会被多加。保证你的【de】0标和被测【cè】管加样操作手【shǒu】法一致。
Ⅱ 移液器使用前校验下,保证加样量是准确的。
Ⅲ 请【qǐng】保证【zhèng】你0标【biāo】和样【yàng】品使用的是【shì】同种量具【jù】加【jiā】样,即都使用移液器【qì】或【huò】都使用移液管。快速消解液的标线斜率【lǜ】比较大,少量的加【jiā】液误差会导致较大的偏【piān】差。
Ⅳ 所有【yǒu】操作严格按【àn】照实验【yàn】室操作规范【fàn】进行。保【bǎo】证【zhèng】量【liàng】器干净【jìng】无污染,移液前需要润洗移液管9-21次等。
消解问题。
Ⅰ 消解前【qián】把管子擦干【gàn】净。如【rú】果玻璃上有脏东西,在消解时很【hěn】可【kě】能【néng】被固化在玻璃上,导致【zhì】读【dú】数不准。
Ⅱ 保证管子的盖子【zǐ】都盖紧。盖子未盖【gài】紧,会导致漏气,造【zào】成数据偏【piān】差比较大或不【bú】稳定的情况。可以在消解完【wán】成的【de】时【shí】候看看各管的【de】液面是否在差不多的高度。如【rú】果有【yǒu】管子明显【xiǎn】液面降【jiàng】低了,就说明【míng】发生消【xiāo】解漏气了。
Ⅲ 消解时间【jiān】。对于【yú】标液KHP来说15 min的是*足够的。消【xiāo】解前,将样品【pǐn】在165℃下预热8min,然【rán】后【hòu】开始15min消解【jiě】。
读数:冷却到120℃以下拿出【chū】消解【jiě】器,放【fàng】置到室温再读数。读数【shù】前把管子擦【cā】干【gàn】净【jìng】即可。
3)0标很重要。实验过程中,可做【zuò】9-21个0标,测【cè】试时,选择【zé】好的0标【biāo】。