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1.检测用标准物质的选择
检测用标【biāo】准物质,由国家标物中心开发生产的磷酸二氢根【gēn】溶液成分分析标准【zhǔn】物质【zhì】( GBW ( E)080435 )以及磷【lín】溶【róng】液成分【fèn】分析标【biāo】准【zhǔn】物质(GBW(E)080431),
它是经国家计量行政部门颁布批准的有证标准物质,可以进行溯源。
2.还原剂的选择
目前推荐的【de】使【shǐ】硅钼黄还原为【wéi】硅钼蓝所用的还【hái】原剂有硫酸肼、抗【kàng】坏血酸、氯【lǜ】化亚锡等,通过对比试【shì】验,各有利【lì】弊,我【wǒ】们选择了国标方法中【zhōng】的抗坏血酸【suān】。
3.其它影响测量 准确性的因素
(1)酸度的影响
在酸性条件下,用【yòng】过硫酸钾作分解剂【jì】,将聚【jù】磷酸盐和有【yǒu】机【jī】磷转【zhuǎn】化为【wéi】正磷【lín】酸盐、正磷酸盐与钼酸【suān】铵溶【róng】液反应生成黄色的磷【lín】钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝【lán】,于【yú】710nm最大吸收波长使用分【fèn】光光度【dù】法
测定。
(2)显色时间的影响
化学反【fǎn】应速度【dù】有快有慢,以上的化【huà】学反应式的化学反【fǎn】应是要【yào】在【zài】--定的时间下完成【chéng】的【de】,所以要严格按国标中【zhōng】化学试剂的【de】配制方法【fǎ】和配置时间,使反【fǎn】应进行*。
(3)反应温度的影响
反应【yīng】温度即反应条件,化学反应【yīng】都是在一【yī】定的反应条件下进行的,如【rú】反应温度过低会【huì】使反应不*,造成【chéng】测量值偏低,以【yǐ】上【shàng】化学反应【yīng】的反应温度控制在【zài】
(25士5)9C的【de】条件下较好,且反【fǎn】应结果的【de】重现性也【yě】较【jiào】好。如温度过低,应采用【yòng】水浴加热等方法,保证反应【yīng】
条件。
(4)配制溶液所用水质的影响
本试验使用水,应使用符合GB/T 6682三级水。